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CNW固相萃取小柱的預(yù)處理和操作步驟

更新時(shí)間:2020-06-05      點(diǎn)擊次數(shù):2215
   CNW固相萃取小柱的預(yù)處理:
  在萃取樣品之前,吸附劑必須經(jīng)過適當(dāng)?shù)念A(yù)處理,一足為了潤濕和活化固相萃取填料,以使目標(biāo)萃取物與固相表面緊密接觸,易于發(fā)生分子間相互作用;二是為了除去填料中可能存在的雜質(zhì).減少污染。采取的方法是用一定量溶劑沖洗萃取柱。
 
  反相類型的固相萃取硅膠和非極性吸附劑介質(zhì),通常用水溶性有機(jī)溶劑如甲醇預(yù)處理,甲醇潤濕吸附劑表面和滲透鍵臺烷基相,便于水更有效地潤濕硅膠表面。然后用水或緩沖溶液替換滯留在柱中的甲醇,以使樣品水溶液與吸附劑表面有良好的接觸,提高萃取效率。正相類型的固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì),通常用樣品所在的有機(jī)溶劑來預(yù)處理。去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預(yù)處理。
 
  固相萃取填料從預(yù)處理到樣品加入都應(yīng)保持濕潤,如果在樣品加入之前,萃取柱中的填料于了,需要重復(fù)預(yù)處理過程。并且在重新引入有機(jī)溶劑之前,先要用水沖洗革取柱內(nèi)緩沖溶液中的鹽分。
 
  CNW固相萃取小柱的操作步驟:
  1)柱預(yù)處理(活化):預(yù)處理由兩個(gè)目的“一是去除填料中可能存在的雜質(zhì),二是對填料溶劑化,展開碳?xì)滏溤黾雍头治鑫镒饔玫谋砻娣e。填料溶劑化,提高結(jié)果的重現(xiàn)性對于反相填料來說,預(yù)平衡是必須的,即先用強(qiáng)溶劑潤濕固定相,然后用弱溶劑加以平衡。
 
  2)上樣:把處理好的樣品上柱,用正壓或負(fù)壓使樣品通過柱子,樣品的流速必需控制。對于以離子交換為作用機(jī)理的萃取,樣品通過萃取柱的速度應(yīng)該適當(dāng)?shù)慕档?,以保證分析物有足夠的時(shí)間與萃取柱填料的離子交換功能團(tuán)發(fā)生作用。
 
  3)淋洗:選擇合適溶劑,去除干擾雜質(zhì),使目標(biāo)分析物得以保留。
 
  4)洗脫:選擇合適強(qiáng)度的溶劑洗脫目標(biāo)分析物。
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